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儀器中色譜柱和柱溫檢測器溫度

作者：科思發(fā)布時間：2024-01-12 15:22:00來源：admin

1.種類
N2

、Ar、He

、H2均可作ECD的載氣

。N2和Ar作為氣相色譜儀的載氣時之基流和靈敏度均高于He、H2

，故填充色譜柱時通常用N2或Ar/CH4

，而不用He或H2。在同軸圓筒型恒電流方式ECD上

，測定了不同載氣組成和不同參比電流時

，艾氏劑的靈敏度。參數(shù)P為參比電流和最大參比電流之比

。在各參比電流下

，均是Ar/5%CH4載氣的絕對靈敏度最高，純Ar載氣次之

，N2載氣最低

。至P值接近1時，三者靈敏度均急劇提高

，而線性范圍下降

。N2載氣的線性范圍亦小于Ar/CH4。因N2價廉

，又易與其他氣相色譜檢測器配合

；對位移同軸圓筒型ECD，N2載氣也可得到較高的靈敏度

。所以常用N2作載氣

。
當(dāng)用毛細(xì)管柱，過柱載氣流速很?div id="4qifd00" class="flower right">

。?mL/min）或需作快速分析時

，可用He、H2作載氣

，尾吹用N2或Ar/CH4氣

。這時ECD的靈敏度取決于尾吹氣的流速，但需注意

，純He同純Ar一樣

，也易被激發(fā)成亞穩(wěn)態(tài)，產(chǎn)生異常響應(yīng)

。故用He作載氣時

，同樣要加入甲烷作猝滅劑

，組成He/CH4混合氣使用。
2.純度
載氣純度直接影響ECD的基流或基頻

。為載氣純度對基流的影響

。為保證ECD池的潔凈，降低雜質(zhì)俘獲池中的自由電子

，一般要求載氣純度在99.99%以上

，還要外加凈化器，以除去殘留的氧和水

。氧具有強(qiáng)烈的吸電子性

，使基流下降。
3.流速
載氣和尾吹氣流速調(diào)節(jié)的目的和意義是不同的

。前者主要從組分分離要求確定

，通常填充柱20～50mL/min，毛細(xì)管柱為0.1～10/mL/min

。后者在ECD中有三個作用

。
（1）為保持毛細(xì)管柱達(dá)一定的柱效，需加尾吹氣

，以減小譜帶柱后變寬

。表3-6-11為n＝3000m-1，tR＝5min時

，不同檢測器體積和不同氣體流速時

，譜帶變寬的百分?jǐn)?shù)（θ）?div id="d48novz" class="flower left">

？梢钥闯觯和簧鞯挠绊懽V柱

，其后接的ECD池體積越大，為達(dá)相同柱效所需尾吹氣流速越大

。
（2）保持ECD達(dá)飽和基流I0（恒頻率）或穩(wěn)定基頻?0（恒電流）

。因I0隨通過檢測器氣體流速增加而增大，?0即隨流速增加而減小

，且兩者均至一定值后達(dá)穩(wěn)定

。
（3）由于ECD是濃度型檢測器，峰面積反比于通過檢測器的氣體流速

。但ECD的峰高不同于典型的濃度型TCD。它隨氣體流速的增加而增大至最大值后

，又隨流速增加而下降

。所以，在柱流速固定后

，可通過調(diào)節(jié)尾吹氣流速

，使達(dá)最大響應(yīng)

。
總之，通過ECD池的氣體流速對其性能的影響是復(fù)雜的

，通常要對色譜柱的柱效

、基流（或基頻）和靈敏度三者兼顧，取一適中流速

。不同型號儀器說明書中均有過ECD的最佳流速

，可參照該推薦值，增

、減約2%～4%的流速

，以達(dá)到峰形變寬最小，靈敏度最高為最佳

。對某些ECD有時僅變動1～2mL/min

，即可達(dá)目的。在恒電流方式中

，線性范圍隨氣體流速增加而略有增大

。
二、色譜柱和柱溫
色譜柱和柱溫的選擇原則是：既要保證各組分完全分離

，又要保持ECD池潔凈

，不受柱固定相污染。為此

，應(yīng)盡量選用低配比的耐高溫或交聯(lián)固定相

；柱溫盡量偏低。這樣

，在相同的柱溫下

，柱流失的絕對量比高配比、未交聯(lián)固定相要少得多

。同時

，低配比柱達(dá)到相同分離度所需的柱溫可降低，固定相流失又可進(jìn)一步減少

。
盡量不要選用含多鹵原子的固定相

，如甲基三氟丙基聚硅氧烷（QF-1,OV-210）、聚三氟氯乙烯蠟（KelFwax）等

。切忌用聚四氟乙烯管作連接管或色譜柱

，它們均能使基流嚴(yán)重下降。通常要求接ECD的色譜柱

，其最高使用溫度比接其他氣相色譜檢測器要低50～140℃

。在程序升溫過程中，柱溫的變化對ECD的靈敏度和基線應(yīng)無明顯影響

，但可能由于柱溫的變化引起載氣流速的改變

，產(chǎn)生較小的基線飄移

。
三、檢測器溫度
由于ECD的響應(yīng)明顯受檢測器溫度的影響

，因此

，檢測器的溫度波動必須精密控制小于±（0.1～0.3）℃，以保證響應(yīng)值的測量精度在1%以內(nèi)

。另外

，在比較同一化合物的響應(yīng)值或最小檢出量時，注意溫度應(yīng)相同

。不標(biāo)明溫度的比較是欠妥的

。比重計在作用也不可忽視的。

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